皮革中六价铬测定

原理：在酸性条件下，皮革中的六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，该络合物在特定波长下有大吸收，通过测定吸光度，利用标准曲线法计算出六价铬的含量。

主要仪器：可见分光光度计、分析天平、恒温水浴锅、离心机等。

测试步骤

样品处理：称取一定量的皮革样品，剪碎后放入锥形瓶中，加入适量的水和缓冲溶液，调节 pH值，在恒温水浴锅中振荡萃取一定时间，使六价铬从皮革中转移到溶液中，萃取液离心后取上清液备用。

标准曲线绘制：配制一系列不同浓度的六价铬标准溶液，分别加入二苯碳酰二肼显色剂，在一定温度下反应一定时间，然后在分光光度计上于540nm 波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，六价铬浓度为横坐标，绘制标准曲线。

样品测定：取适量上清液，按照与标准曲线绘制相同的步骤进行显色和测定吸光度，根据标准曲线计算出样品中六价铬的含量。

原理：将皮革样品处理成溶液后，导入原子吸收光谱仪的原子化器中，使六价铬原子化，基态原子吸收来自铬空心阴极灯发射的特征谱线，根据吸光度与六价铬浓度的关系，测定样品中六价铬的含量。

主要仪器：原子吸收光谱仪、石墨炉原子化器或火焰原子化器、微波消解仪等。

测试步骤

样品消解：称取适量皮革样品，放入微波消解罐中，加入适量的消解试剂，如硝酸、过氧化氢等，在微波消解仪中进行消解，使皮革中的铬完全转化为离子状态，消解液冷却后转移至容量瓶中定容。

标准溶液配制：配制一系列不同浓度的六价铬标准溶液，用于绘制标准曲线。

仪器参数设置：根据仪器说明书，设置原子吸收光谱仪的工作参数，如灯电流、波长、狭缝宽度、原子化温度等。

样品测定：将标准溶液和样品溶液依次导入原子吸收光谱仪中，测定吸光度，根据标准曲线计算样品中六价铬的含量。

原理：利用电感耦合等离子体使皮革样品中的六价铬离子化，然后通过质谱仪检测六价铬离子的质荷比和丰度，根据离子强度与浓度的关系，准确测定六价铬的含量。

主要仪器：电感耦合等离子体质谱仪、超纯水系统、移液器等。

测试步骤

样品前处理：将皮革样品用合适的方法进行消解，如采用酸消解或碱消解，使六价铬完全溶解在溶液中，消解后的溶液用超纯水定容至一定体积。

标准曲线制备：配制一系列不同浓度的六价铬标准溶液，加入内标元素，以校正仪器的漂移和基体效应。

仪器调试与测定：对 ICP - MS仪器进行调试，优化仪器参数，如射频功率、载气流量、采样深度等，然后将标准溶液和样品溶液依次引入仪器进行测定，得到六价铬的质谱信号，根据标准曲线计算样品中六价铬的含量。

原理：基于离子交换原理，皮革样品中的六价铬离子在离子交换柱上与固定相中的离子进行交换，然后用淋洗液洗脱，通过抑制器消除淋洗液的背景电导，用电导检测器检测六价铬离子的浓度。

主要仪器：离子色谱仪、阴离子交换柱、抑制器、电导检测器、超声波清洗器等。

测试步骤

样品提取：称取一定量的皮革样品，用适量的提取液在超声波清洗器中进行提取，提取液过滤后取滤液作为样品溶液。

标准溶液配制：配制不同浓度的六价铬标准溶液，用于绘制标准曲线。

色谱条件优化：选择合适的阴离子交换柱和淋洗液，优化离子色谱仪的分离条件，如淋洗液流速、柱温等。

样品测定：将标准溶液和样品溶液分别注入离子色谱仪中，记录色谱图，根据保留时间定性，峰面积或峰高定量，通过标准曲线计算样品中六价铬的含量。