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在《中国药典》2015年版四部通则0621旋光度测定法下,乳糖的检测主要涉及比旋度的测定,以下是具体内容:

一、检测原理

平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数,称为旋光度。在一定波长与温度下,偏振光透过每1ml含有1g旋光性物质的溶液且光路为长1dm时,测得的旋光度称为比旋度。比旋度(或旋光度)可以用于鉴别或检查光学活性药品的纯杂程度,亦可用于测定光学活性药品的含量。

二、检测方法

  1. 仪器与试剂

  2. 仪器:旋光仪(如上海佳航aipol-p630数字旋光度测定仪)。

  3. 试剂:氨试液、水(超纯水)。

  4. 样品制备

  5. 取乳糖10g,精密称定。

  6. 用80ml的水溶解并加热至50℃,冷却。

  7. 加氨试液0.02ml(或根据具体版本药典调整加入量,如2020年版为0.2ml),静置30分钟。

  8. 用水稀释至100ml,摇匀。

  9. 测定

  10. 将制备好的样品溶液置于旋光仪中,依法测定旋光度。

  11. 测定管长度通常为1dm(如使用其他管长,应进行换算)。

  12. 测定温度一般为20℃,但具体温度可能因药典版本或样品要求而有所不同。

  13. 使用钠光谱的D线(589.3nm)作为光源。

  14. 计算

  15. 根据测得的旋光度和样品浓度,计算乳糖的比旋度。

  16. 比旋度的计算公式通常包含旋光度、测定管长度、溶液浓度等因素。

三、结果判定

  • 乳糖的比旋度应符合《中国药典》2015年版四部通则0621的规定。具体来说,按无水物计算,乳糖的比旋度应为+52.0°至+52.6°(但需注意,不同版本药典或不同来源可能给出略有差异的范围,如2020年版为+54.4°至+55.9°)。

  • 四、注意事项

    1. 温度控制:配制溶液及测定时,均应调节温度至规定值(如20℃±0.5℃),以确保测定结果的准确性。

    2. 溶液澄清度:供试的液体或固体物质的溶液应充分溶解,且供试液应澄清无悬浮颗粒。如有浑浊或悬浮颗粒,应预先滤过并弃去初滤液。

    3. 空白校正:每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后也应再校正一次,以确定在测定时零点有无变动。

    4. 测定管使用:测定管使用后应及时洗净,避免有机溶剂残留损坏橡皮圈。同时,测定管两端的通光面应小心保护,避免碰撞和触摸。

    5. 样品容器:取样时应避免使用塑料袋等可能含有不溶于水物质的容器,以免影响溶液澄清度和比旋度测定结果。


    关键词

    第三方检测机构 , 标准检测 , 国标检测 , 检测 , 检测中心

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