七水硫酸亚铁中氯化物及水不溶物的检测方法及要点如下:
检测方法
试样处理:称取2g试样,溶于20mL水中,加8.5mL硝酸溶液(25%),水浴加热至二氧化氮逸尽,煮沸2分钟,冷却后稀释至50mL。
比浊操作:加1mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀后,在振摇下滴加3mL氨水,再加9mL硝酸溶液(25%),放置10分钟。
对照标准:取50mL不含氯化物的七水合硫酸亚铁溶液(制备方法:称取10g七水合硫酸亚铁,溶于150mL水中,加42.5mL硝酸溶液(25%),水浴加热后过滤),加入含特定量氯化物的杂质标准溶液(分析纯≤0.02mgCl,化学纯≤0.10mg Cl),与试样溶液同时比浊。
结果判定:试样溶液浊度不得大于标准溶液浊度。
硝酸银比浊法(对照法):
通过与标准氯化钠溶液的浊度比较进行限度控制。具体步骤如下:
银量法:
加入过量硝酸银标准溶液与氯化物反应生成氯化银沉淀,再用硫氰酸铵等试剂回滴过量硝酸银,计算氯化物含量。此方法适用于高精度或微量氯化物检测。
注意事项
平行操作原则:供试品与对照液需在试剂、温度、时间等条件完全一致,以保证结果可比性。
干扰消除:若样品中氯化物含量过高,可加硫酸汞消除干扰(氯化物在此条件下与硫酸汞结合成可溶性氯汞络合物)。
检测方法
试样处理:称取50g试样,溶于200mL水及2mL硫酸中,水浴保温1小时。
过滤洗涤:用已在105±2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤,用热水洗涤滤渣至洗液无硫酸盐反应(用淀粉-碘化钾方法检查)。
干燥称重:将滤渣于105±2℃的电烘箱中干燥至恒重,计算水不溶物含量。
重量法:
通过蒸发、干燥和称重测定样品中的水不溶物含量。具体步骤如下:
计算方法
水不溶物含量(%)=(滤渣质量/试样质量)×
注意事项
滤埚恒重:玻璃滤埚需在105±2℃下干燥至恒重,以确保称量准确性。
洗涤彻底:滤渣需用热水洗涤至无硫酸盐反应,避免可溶性杂质残留影响结果。
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