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药材和饮片 - 茺蔚子检测 中国药典  性状 显微鉴别 薄层鉴别 水分 总灰分 水苏碱

茺蔚子(药材 / 饮片)中国药典 2020 版 检测项目

来源:唇形科植物益母草 Leonurus japonicus Houtt. 的干燥成熟果实

【性状】

本品呈三棱形,长 2~3mm,宽约1.5mm。表面灰棕色至灰褐色,有深色斑点,一端稍宽,平截状,另一端渐窄而钝尖。果皮薄,子叶类白色,富油性。气微,味苦。

炒茺蔚子:表面微鼓起,色泽加深。

【鉴别】

(1)显微鉴别(粉末)

本品粉末黄棕色至深棕色。

  • 外果皮细胞:横断面观略径向延长,形成多数隆起的脊,脊中央为黄色网纹细胞,壁非木化;表面观类多角形,有条状角质纹理,网纹细胞具条状增厚壁。

  • 内果皮厚壁细胞:断面观略切向延长,内壁极厚,外壁薄,胞腔偏靠外侧,内含草酸钙方晶;表面观呈星状或细胞界限不明显,方晶明显。

  • 中果皮细胞:表面观类多角形,壁薄,细波状弯曲。

  • 种皮表皮细胞:类方形,壁稍厚,略波状弯曲,胞腔内含淡黄棕色物。

  • 内胚乳细胞:含脂肪油滴和糊粉粒。

  • (2)薄层鉴别(水苏碱 TLC)

    取本品粉末 3g,加乙醇 30ml,加热回流 1 小时,放冷,滤过,滤液浓缩至约 5ml,加在活性炭 - 氧化铝柱(活性炭0.5g;中性氧化铝 100~120 目,2g;内径为 10mm)上,用乙醇 30ml 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇 0.5ml使溶解,作为供试品溶液。 另取水苏碱对照品,加乙醇制成每 1ml 含 5mg 的溶液,作为对照品溶液。 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各 10μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以正丁醇 - - 水(4:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    【检查】

    1. 水分:不得过 7.0%(通则 0832 第一法)

    2. 总灰分:不得过 10.0%(通则 2302)

    【含量测定】水苏碱(HPLC)

    照高效液相色谱法(通则 0512)测定。

  • 色谱柱:强阳离子交换(SCX)色谱柱

  • 流动相:15mmol/L 磷酸二氢钾溶液(含 0.06% 三乙胺和 0.14% 磷酸)

  • 检测波长:192nm;理论板数按水苏碱峰计算应不低于 3000。

  • 供试品制备:取本品粉末(过三号筛)约 1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇 25ml,密塞,称定重量,加热回流 1.5小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液 5ml,加在中性氧化铝柱(100~200 目,3g,内径为1cm,湿法装柱,乙醇预洗)上,乙醇 100ml 洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加流动相溶解并转移至 5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。

    限度:本品按干燥品计算,含水苏碱(C₇H₁₃NO₂・HCl)不得少于 0.50%

    补充:药典同时收载【浸出物】醇溶性浸出物(热浸法,乙醇为溶剂)不得少于 17.0%。

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