GB/T 5009.218-2008检测机构，水果和蔬菜中丙溴磷残留量的测定-办公室挺进美妇李婷-浴室里强摁做开腿呻吟的漫画メイリン モデルコレクション メイ

水果和蔬菜中丙溴磷残留量的测定，通常采用气相色谱法（GC）结合火焰光度检测器（FPD）或气相色谱-质谱联用法（GC-MS），以下是具体测定方法及注意事项：

一、测定方法

1. 样品提取：

2. 称取一定量的水果或蔬菜样品，置于组织捣碎机中。

3. 加入适量的乙腈（或其他有机溶剂）和氯化钠（或其他盐析剂），高速匀浆提取。

4. 提取液经过滤或离心后，取上清液备用。

5. 样品净化（根据具体方法可能省略）：

6. 对于需要净化的样品，可采用固相萃取（SPE）柱、液-液分配或柱层析等方法进行净化。

7. 净化步骤旨在去除样品中的杂质，提高检测灵敏度。

8. 气相色谱测定：

9. 气相色谱条件：色谱柱的选择应适合丙溴磷的分离和检测，如DB17MS石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）或相当者。升温条件、进样口温度、检测器温度等参数应根据具体仪器和样品进行调整。

10. 测定步骤：将净化后的样品溶液注入气相色谱仪中进行分析。根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。在GC-MS方法中，还需根据质谱图进行定性分析。

二、注意事项

1. 样品处理：

2. 样品应均匀取样，避免局部农药残留浓度过高或过低。

3. 提取过程中应加入适量的盐析剂，使盐析充分。如果出现乳化现象，可以适当加入少量纯水。

4. 加盐后要剧烈振摇并静置足够时间，使有机相和水相充分分层。

5. 净化步骤（如适用）：

6. 根据样品基质的类型选择合适的净化方法，既要能达到良好的净化效果，同时也要保证农药不被吸附。

7. 净化管中的填料应根据需要进行选择，如无水镁（除水）、PSA（去除有机酸、少量色素和糖类杂质等）、C18（除脂类非极性杂质）等。

8. 气相色谱条件：

9. 色谱柱温度、进样口温度、检测器温度等参数应根据具体仪器和样品进行调整。

10. 载气和尾吹气的流量应适当，以保证检测灵敏度和稳定性。

11. 质量控制：

12. 在测定过程中应加入质量控制样品，如标准物质、加标回收等，以监控测定过程的准确性和精密度。

13. 批量做样时一般要求每10-15针样品穿插进一针标样，每批样品需要做质控添加回收，一般要求回收率在70-130%。