GB/T 5009.144-2003检测机构,植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定-色偷偷在线视频直播|亚洲AV无码国产精品麻豆天美

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植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定可依据国家标准 GB/T5009.144-2003 进行,该方法适用于粮食、蔬菜、油料作物中甲基异柳磷残留量的检测,具体步骤如下:

一、测定原理

火焰光度检测器(FPD)对含硫、含磷化合物具有高灵敏度和选择性。试样经提取、净化后,通过气相色谱-火焰光度检测器检测,根据峰高(或峰面积)与标准品的比较,计算甲基异柳磷含量。

二、试剂与仪器

  1. 试剂

  2. 乙酸乙酯、(需重蒸以减少杂质)。

  3. 无水钠、活性炭(层析用,20-40目,浸泡后烘干)。

  4. 弗罗里硅土(620℃灼烧4小时,140℃烘2小时后加5%水减活)。

  5. 甲基异柳磷标准溶液:用配制0.1mg/mL标准储备液,再稀释至5.0μg/mL标准使用液。

  6. 仪器

  7. 气相色谱仪(配备火焰光度检测器)。

  8. 组织捣碎机、离心机、具塞三角锥瓶(150mL、250mL)。

  9. 净化柱(改良酸式滴定管,填充脱脂棉、无水钠、活性炭和弗罗里硅土混合物)。

三、分析步骤

  1. 试样制备

  2. 蔬菜类:去除非可食部分后捣碎匀浆。

  3. 粮食、油料作物:粉碎后过20目筛。

  4. 提取

  5. 蔬菜(含甜菜、甘蔗):称取5g试样,加30-100g无水钠研磨脱水,转移至250mL三角瓶中,加入60mL乙酸乙酯振荡提取30分钟,静置后取30mL上清液,氮气吹至近干。

  6. 粮食:称取10g试样,加40mL乙酸乙酯振荡提取30分钟,离心后取20mL上清液,氮气吹至近干。

  7. 油料作物(如花生、大豆):称取10g试样,加50mL乙酸乙酯振荡提取30分钟,离心后取25mL上清液,氮气吹至近干。

  8. 净化

  9. 将浓缩后的试样溶液转移至净化柱上,用30mL乙酸乙酯淋洗,收集淋洗液,氮气吹至近干,用定容至1mL,待进样。

  10. 气相色谱条件

  11. 色谱柱:1m×3mm(内径),内装涂有2%OV-17固定液的Chromosorb W(80-100目)。

  12. 气体流速:氮气30mL/min,氢气70mL/min,空气100mL/min。

  13. 温度:色谱柱200℃,进样口和检测器220℃。

  14. 测定

  15. 吸取1μL标准液和试样液注入气相色谱仪,通过峰面积比较,用外标法定量。

四、结果计算

试样中甲基异柳磷含量计算公式:

X=Hs×V1×mH×Cs×V2×V3

其中:

  • X:试样中甲基异柳磷含量(mg/kg);

  • H:试样农药峰高(mm);

  • Cs:甲基异柳磷标准浓度(μg/mL);

  • V1:试样进样体积(μL);

  • V2:标准进样体积(μL);

  • V3:Zui后定容体积(mL);

  • Hs:标准农药峰高(mm);

  • m:试样质量(g)。
    计算结果保留两位有效数字。

  • 五、方法特性

  • 检出限:0.004mg/kg。

  • 线性范围:0-5.0μg/mL。

  • 回收率:在添加水平0.01-1.0mg/kg时,回收率为85%-110%,平均回收率93.01%。

  • 精密度:相对标准偏差(RSD)<5%,数据重复性好。


  • 关键词

    第三方检测机构 , 第三方检测报告 , 产品测试

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