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药材和饮片 - 黄柏检测 中国药典 薄层鉴别 水分 总灰分 浸出物 小檗碱 黄柏碱
今天 19:08
饮片【鉴别、检查、含量测定】同药材;盐黄柏、酒黄柏常规质控项目同样执行该标准,黄柏炭标准不同
供试品制备:取本品粉末 0.2g,加 1% 醋酸甲醇溶液 40ml,60℃超声 20min,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。 对照药材溶液:黄柏对照药材 0.1g,加 1% 醋酸甲醇 20ml,同法制备。对照品溶液:黄柏碱对照品,甲醇配成每 1ml 含 0.5mg。 点样:各 3~5μl,点于硅胶 G 板; 展开剂: - 甲醇 -水(30:15:4)下层溶液,氨蒸气预饱和展开缸;检视:取出晾干,喷稀碘化铋钾试液;供试品色谱在对照药材、黄柏碱对照品对应位置显相同颜色斑点。
水分:不得过 12.0%,通则 0832 第二法(法)
总灰分:不得过 8.0%,通则 2302
醇溶性浸出物(通则 2201,冷浸法),溶剂稀乙醇;不得少于14.0%
流动相:乙腈 - 0.1% 磷酸溶液(50:50),每 100ml 加十二烷基磺酸钠 0.1g;检测波长265nm;理论板数按小檗碱峰≥4000
小檗碱:≥3.0%
黄柏碱:≥0.34%
样品前处理:粉末过三号筛约 0.1g,流动相超声 40min,定容过滤;进样 5μl 对照品,供试品 5~20μl 测定
薄层鉴别(黄柏对照药材 + 黄柏碱对照品)
水分
总灰分
稀乙醇浸出物(冷浸)
含量测定:小檗碱、黄柏碱
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