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标准全称:食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定,现行有效,保健食品亚油酸功效成分检测通用方法,气相色谱法,外标法 /内标法定量国家标准物...
水解‑提取法(第一法,常用,绝大多数保健食品)适用:软胶囊、片剂、粉剂、口服液等基质复杂保健食品;样品酸水解,提取总脂肪,皂化+ 甲酯化,毛细管 GC 检测亚油酸甲酯。
酯交换法(第二法)适用:纯油脂类保健食品(游离脂肪酸≤2%),无需提取脂肪,直接甲酯化;软胶囊内容油常用。
酰氯‑甲醇法(第三法)适用:水分<5% 乳粉类保健食品,一般很少用于普通保健食品。
样品中的亚油酸(C18:2 n‑6)转化为亚油酸甲酯,毛细管气相色谱分离,FID检测器,与标准品峰面积对比定量;结果以亚油酸 g/100g表示,保留 3 位有效数字安安网。
混合脂肪酸甲酯标准品(含 C18:2 亚油酸甲酯);
内标可选:十一碳三酯(内标法);
试剂:焦性没食子酸(抗氧化,防止亚油酸氧化)、醇、、、氢氧化钾‑甲醇溶液等。
色谱柱:聚二氰丙基硅氧烷强极性毛细管脂肪酸柱(如 100m 脂肪酸专用柱)
检测器:FID 氢火焰
升温程序:程序升温,保证亚油酸甲酯与油酸、α‑亚麻酸完全分离
载气:氮气
\(X_i=\frac{A_i\times m_{Si}\times F_{TG_i-FA_i}}{A_{Si}\timesm}\times100\)
\(X_i\):亚油酸含量,g/100g
\(A_i\):样品中亚油酸甲酯峰面积
\(A_{Si}\):标准品峰面积
\(m_{Si}\):标准品质量(mg)
m:样品取样量(mg)
\(F_{TG_i-FA_i}\):甘油三酯转游离亚油酸换算系数(查附录 D)安安网
亚油酸极易氧化:前处理全程避光,加焦性没食子酸,样品尽快甲酯化上机;
软胶囊样品:区分内容物油脂和胶囊壳,取样只取内容油;
基质干扰:粉剂、片剂含淀粉 / 辅料,优先水解提取法;
报告单位:保健食品功效成分一般要求 g/100g;
方法验证:CMA 实验室需做回收率、精密度、检出限。
保健食品注册 / 备案、型式检验、功效成分亚油酸指标检测,保健食品理化常规检验项目。
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