药材和饮片 -贯叶金丝检测 中国药典 薄层鉴别 水分 金丝桃苷-久久受www免费人成_看片中文|国产麻豆精品95视频

药材和饮片 - 贯叶金丝检测  中国药典 薄层鉴别 水分 金丝桃苷

贯叶金丝桃（药材 / 饮片）中国药典检测项目（薄层鉴别、水分、金丝桃苷含量）

依据《中国药典》一部贯叶金丝桃标准

一、薄层鉴别（2 项，通则 0502 薄层色谱法）

鉴别（2）对照药材薄层

1. 供试品溶液：本品粉末 0.1g，加甲醇 10ml，超声 10min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 1ml 溶解。

2. 对照药材溶液：贯叶金丝桃对照药材 0.1g，同法制备。

3. 点样：各 2μl，硅胶 G 板。

4. 展开剂：乙酸乙酯 - 甲酸（25∶1）。

5. 检视：展开取出立即于 365nm紫外灯检视；供试品色谱在与对照药材相应位置，显相同颜色荧光斑点。

鉴别（3）金丝桃苷 + 芦丁对照品薄层

1. 对照品溶液：金丝桃苷、芦丁对照品，甲醇配成每 1ml 含 0.5mg。

2. 供试品：直接取用鉴别（2）项下供试品液。

3. 点样：各 2μl，硅胶 G 板。

4. 展开剂：乙酸乙酯 - 甲酸 - 水（8∶1∶1）。

5. 显色：晾干，喷 5% 三氯化铝乙醇溶液；365nm 紫外检视，供试品在对照品对应位置显相同荧光斑点。

二、水分【检查】

水分：不得过 12.0%，通则 0832 第二法（烘干法）

三、含量测定：金丝桃苷（HPLC，通则 0512）

1. 色谱柱：C18（十八烷基硅烷键合硅胶）

2. 流动相：乙腈 - 0.1% 磷酸溶液（16∶84）

3. 检测波长：360nm

4. 系统适用性：理论板数按金丝桃苷峰≥3000

5. 对照品溶液：金丝桃苷对照品，甲醇制成每 1ml 含 32μg

6. 供试品制备：粉末（过三号筛）约 0.4g，精密称定；精密加 60% 乙醇 50ml，称重，加热回流1h，放冷，补重，摇匀滤过，续滤液待测。

7. 进样量：对照品、供试品各 10μl

8. 限度：按干燥品计算，含金丝桃苷（C₂₁H₂₀O₁₂）不得少于 0.10%

简要检验注意要点

1. 薄层鉴别（2）展开后立刻检视，荧光斑点易衰减；

2. 三氯化铝显色后紫外看黄酮荧光；

3. 金丝桃苷前处理为回流提取，不是超声；

4. 含量结果必须扣水分，以干燥品计。

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