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药材和饮片 - 虎杖检测 中国药典 薄层鉴别 水分 总灰分 酸不溶性灰分 浸出物 虎杖苷 大黄素
今天 19:07
饮片：【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材；炮制：除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥
取本品粉末 0.1g，加甲醇 10ml，超声处理 15 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每 1ml 各含 1mg 的混合对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各 4μl，对照品溶液 1μl，点于同一硅胶 G薄层板上；展开剂：石油醚（30～60℃）- 甲酸乙酯 - 甲酸（15:5:1）上层溶液。展开，取出晾干，365nm紫外灯下检视：供试品色谱在与对照药材、对照品相应位置显相同颜色荧光斑点；氨蒸气熏后，斑点变为红色。
水分：不得过 12.0%（通则 0832 第二法 烘干法）
总灰分：不得过 5.0%（通则 2302）
酸不溶性灰分：不得过 1.0%（通则 2302）
醇溶性浸出物，冷浸法，乙醇为溶剂（通则 2201），不得少于9.0%
流动相：乙腈 - 水（23:77）；检测波长 306nm；理论板数按虎杖苷峰≥3000
供试品：粉末（三号筛）约 0.1g，稀乙醇 25ml，加热回流 30min
限度：按干燥品计，虎杖苷 (C₂₀H₂₂O₈)≥0.15%
流动相：甲醇 - 0.1% 磷酸溶液（80:20）；检测波长 254nm；理论板数按大黄素峰≥3000
供试品：粉末约 0.1g，加 25ml+2.5mol/L 20ml，80℃水浴回流 2h
限度：按干燥品计，大黄素 (C₁₅H₁₀O₅)≥0.60%
表格
项目方法限度| 薄层鉴别 | TLC 硅胶 G 板 | 应符合斑点特征 |
| 水分 | 烘干法 | ≤12.0% |
| 总灰分 | 炽灼法 | ≤5.0% |
| 酸不溶性灰分 | 酸处理炽灼 | ≤1.0% |
| 醇浸出物 | 冷浸法，乙醇 | ≥9.0% |
| 虎杖苷 | HPLC，306nm | ≥0.15%（干燥品） |
| 大黄素 | HPLC，254nm | ≥0.60%（干燥品） |
备注：饮片标准同药材；样品称量前过三号筛；虎杖苷检测全程避光操作。
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